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        ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的測定

        2014/3/24

          ATMP氨基三甲叉膦酸中磷酸含量的測定

          磷酸含量的測定

             1)方法提要:在酸性條件下,正磷酸根和鉬酸銨反應生成黃色磷鉬雜多酸。用抗壞血酸還原成磷鉬藍,使用分光光度計,于最大吸收波長(710mm)處測定吸光度。

             2)試劑和材料

                a抗壞血酸20g/L溶液。稱取10g抗壞血酸溶于約50ml水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8ml甲酸,用水稀釋至500ml混勻。貯存于棕色瓶中,保存期15d

               b.鉬酸銨:26g/L溶液。稱取13g鉬酸銨溶于200ml水中,加入0.5g酒石酸銻鉀和120ml濃硫酸。冷卻后用水稀釋至500ml,混勻。貯存于棕色瓶中。

               c硫酸鹽標準溶液1ml含有0.02mg PO4。用稱移液管移取20ml,置于100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時現配。

            3)儀器和設備:一般實驗室儀器和帶有厚度為1cm的吸收池的分光光度計。

            4)分析步驟

          a.工作曲線的繪制:650ML容量瓶中,分別加入0(試劑空白溶液),1.002.004.006.008.00磷酸鹽標準溶液。分別加水至約25ml,各加2.0mL鉬酸銨溶液、3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min

          使用分光光度計,用1cm吸收池,在710nm波長處,以水為參比測定吸光度。

          從每個標準參比溶液的吸光度中減去試劑空白溶液的吸光度,以磷酸根含量(mg)為橫從標準,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。

          b.測定:用移液管移取2.0ml試液A,置于50ml容量瓶中,加水至約25ml。在另一個50mL容量瓶中加入25ml水作為空白試液。各加入2ml鉬酸銨溶液、3ml抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10min

          使用分光光度計,用1cm吸收池,在710nm波長處,以水為參比測定吸光度。

                   5)分析結果的表述:

                  以質量分數表示的磷酸(以PO3-4計)含量W4計按式2-17計算:

          式中:m1——根據測得的試液吸光度從工作曲線上查出的磷酸根的量,mg;

               m0——根據測得的空白試液吸光度從工作曲線上查出的磷酸根的量,mg;

               m——試料質量,g

                  6)允許差:取平行測定結果的算術平均值為測定結果。再次平等測定結果的絕對差值不大于0.05%

          上一條:ATMP氨基三甲叉膦酸中亞磷酸含量的測定

          下一條:乙二胺四亞甲基膦酸

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